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2015-07-22 10:01 来源于网络 【大 中 小】【打印】【我要纠错】
1用50毫升移液管吸取A液50毫升,放入200毫升烧杯中,加入浓硝酸0.5mL后加热并煮沸5min,放冷后,加入磺基水扬酸钠溶液2毫升。慢慢滴入20%氢氧化钠溶液,边加边搅,至溶液呈现葡萄洒红色(如含铁量多,即成暗红色)。此时溶液时的PH即为2.5左右,加热至45——55摄氏度,即用EDTA二钠盐标准溶液滴定至亮黄色。当滴定近终点时,一字要放慢滴定速度,每滴一滴后都要充分搅动,待溶液颜色稳定后,再滴加第二滴。
2于滴定完毕的溶液中再继续放入EDTA二钠盐标准溶液25mL,投入刚果红试纸一片,若变为蓝色或紫色,则须滴入1比1氨水至试纸略显红色。然后加入醋酸铵一醋酸缓冲溶液8毫升,并煮沸3min,放冷至60摄氏度,再加入二甲酚橙粉末指示剂少许,使溶液显橙黄色,即以醋酸锌标准溶液滴定至红色为终点。
3同时必须做空白标定试验,即从滴定管放出25毫升EDTA二钠盐标准溶液于烧杯中,加入25毫升蒸馏水,用1比1氨水调PH为4——5之间,仍以刚果红试红试纸检验,再加入缓冲液,煮沸,冷至60摄氏度滴定。
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