1试样制备：按步骤进行。

　　2安装好二氧化碳约测计，将加有微量盐酸和0.1%甲基红溶液的红色水溶液注入量管中至移动管和二量管三管水面齐平，同处于量管零刻度处。

　　3称取预先在105-110℃烘干的试样1-5g（视碳酸钙含量而定），准确至0.01g.放入约测计的广口瓶中，再对瓷坩埚注入适量（1：3）盐酸溶液，小心地移入广口瓶中放稳，盖紧广口瓶塞，打开阀门，上下移动移动管，使移动管和二量管三管水面齐平。

　　4继续将移动管下移，观察量管的右管水面是否平稳，如果水面下降很快，表示漏气，应仔细检查各接头并用热石蜡密封直至不漏气为止。

　　5三管水面齐平后，关闭阀门，记下量管的右管起始水位读数。

　　6用长柄瓶夹夹住广口瓶颈部，轻轻摇动，使瓷坩埚中盐酸溶液倾出与瓶中试样充分反应。当量管的右管水面受到二氧化碳气体压力而下降时，打开阀门，使量管的左右管水面应保持同一水平，静置10min，至量管的右管水面稳定（说明已反应完全），再移动移动管使三管水面齐平，记下量管的右管最终水位读数，同时记下试验时的水温和大气压力。

　　7重复本条2-6款的步骤进行空白试验。并从试样产生的二氧化碳体积中减去空白试验值。