样品的预处理:
(1)含有悬浮物质的试样,混匀后,取适当的体积分析。
(2)冬季采取水样,冷却保存时含氧量较高,藻类多的江、河、湖泊因光合作用也含有较多的氧,要注意夏季易使溶解氧出现过饱和,对于其它溶解性气体多的水样也要曝气处理。
(3)中和:试样呈酸性或碱性要用NaOH溶液[c(NaOH)=1mol/L]或用H2S04溶液[c(H2S04)=0.5mol/L)中和至pH7左右。
(4)水样中含有余氯为0.1mg/L时,短时间放置有时也会消失。氯含量高时除了用硫代硫酸钠外,还可以用以下方法去除。
预先在100mL水样中加入0.1gNaN3和lg的Ⅺ振荡混匀后,再加入HCl使pH约为1.
以淀粉溶液作为指示剂,用亚硫酸钠溶液[c(Na2S03)=0.025mol/L]滴定游离的12至蓝色消失为止。另外,取试样根据预先的滴定值,加入相应量的亚硫酸钠溶液,使残留氯还原后,若有必要可用NaOH溶液(4Og/L)或盐酸溶液(1+1)调节pn值至7左右。
(5)重金属盐有抑制微生物生长的作用而影响BOD值。
日本弘拥正报道了抑制BOD各种金属离子浓度分别为(mg/L):
Hg2+-0.5,Cu2+-0.5,Pb2+-50,Ni2+-5,Zn2+-10~20,Cr3+-2.5~5.O,Cr6+-10,Cd2+~5,C02+-5,这些金属离子可使用中和,沉淀和离子交换消除。
(6)当水中亚硝酸盐大于O.1mg/L时,能游离碘使结果偏高
2I-+2NO2-+4H+→I2+2H20+2NO
加叠氮化钠溶液消除亚硝酸盐干扰的反应如下
2NaN3+H2S04—2HN3+Na2S04
HN3+HNO2→N2+N20+H20
(7)含有其他毒性物质的水样,这种水样常需特别研究和处理。
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